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                解決方案
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                化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

                日期:2017-03-14 15:36:30 人氣:1174

                應用領域:
                石油/化工
                實驗設備:
                檢測樣品:
                化工原料
                檢測項目:
                環硅氧烷D5
                下載地址:

                磐諾氣相色譜對環硅氧烷 D5 含量的分析測試


                化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定D5 結構

                 

                1.1 色譜條件

                磐諾 GC-A91 型主機,帶 FID

                進樣口:300 度,分流比:10:1;檢測器:FID,300 度;進樣量:1ìl。

                色譜柱:GsBP-5 30m×0.32mm×0.25ìm,柱流速:1.7ml/min,恒流;

                程序升溫:75 度,保持 3min,每分鐘 15 度升溫至 240 度,保持 3 分鐘。

                1.2 實驗過程

                1.2.1 內標儲備液的配制 

                精密稱取環己酮 41.2mg,用丙酮定容至 25ml,得每 ml 含環己酮 1.648mg 的內標儲備液。

                1.2.2 環硅氧烷 D5 儲備液的制備

                精密稱取環硅氧烷 D5 25.2mg,用丙酮定容至 25ml,得每 ml 含環硅氧烷 D5 1.008mg的環硅氧烷 D5 儲備液。

                1.2.3 標準溶液的配制

                取 5 個 10ml 容量瓶,往其中添加適量丙酮后,依次準確加入環己酮內標儲備液 1.0ml,然后再依次順序加入環硅氧烷 D5 儲備液 10ìl、20ìl、50ìl、100ìl、200ìl 后,加入丙酮定容,搖勻后,即得環硅氧烷 D5 濃度范圍為 1~20ìg/ml 的 5 個標準溶液。標準溶液的濃度見表 1:

                表 1 環硅氧烷 D5 標準溶液的濃度值

                編號

                D5 取樣量(ìl)

                D5 濃度(ìg/ml)

                環己酮濃度(ìg/ml)

                 

                 

                 

                 

                1ppm

                10

                1.008

                 

                2ppm

                20

                2.016

                 

                5ppm

                50

                5.04

                164.8

                10ppm

                100

                10.08

                 

                20ppm

                200

                20.16

                 

                1.3 實驗結果

                1.3.1 標準曲線

                取 1.2.3 中編號 1-20ppm 標準溶液按照 1.1 中所述色譜條件進行分析,每個濃度平行進樣 2 次,取平均值擬合標準曲線,結果見下表及相應色譜圖。

                表 3 環硅氧烷 D5 氣相色譜分析-標準曲線結果

                編號

                Cs/Ci

                環己酮(i)

                D5(s)

                As/Ai

                面積比平均值

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                1ppm-1

                0.006117

                130.70

                0.64

                0.004897

                0.005087

                1ppm-2

                128.87

                0.68

                0.005277

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                2ppm-1

                0.012333

                126.77

                1.09

                0.008598

                0.008425

                2ppm-2

                130.89

                1.08

                0.008251

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                5ppm-1

                0.030583

                128.30

                2.51

                0.019564

                0.019735

                5ppm-2

                129.11

                2.57

                0.019906

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                10ppm-1

                0.061165

                131.54

                5.00

                0.038011

                0.038080

                10ppm-2

                130.02

                4.96

                0.038148

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                20ppm-1

                0.12233

                130.13

                10.01

                0.076923

                0.076263

                20ppm-2

                131.08

                9.91

                0.075603

                 

                 

                以 Cs/Ci 為橫坐標,As/Ai 為縱坐標,進行線性回歸,擬合后的回歸方程為:

                y=0.61366x+0.000979,相關系數 r=0.9999,x 代表 Cs/Ci,y 代表 As/Ai。

                 化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

                1ppm

                 化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

                2ppm

                 化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

                5ppm

                 化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

                10ppm

                 化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

                20ppm

                1.3.2 重復性試驗

                取 1.2.3 中編號 20ppm 標準溶液按照 1.1 中所述色譜條件進行分析,進樣 6 次,重復性試驗結果見下表及相應色譜圖。

                表 2 環硅氧烷 D5 氣相色譜分析-重復性試驗結果

                編號

                峰面積

                 

                As/Ai

                 

                 

                環己酮(i)

                D5(s)

                 

                 

                 

                 

                 

                 

                1

                130.13

                10.01

                0.07692

                2

                131.08

                9.91

                0.07560

                3

                128.32

                9.83

                0.07661

                4

                131.71

                10.07

                0.07646

                5

                129.34

                9.82

                0.07592

                6

                130.53

                10.01

                0.07669

                RSD%(n=6)

                0.937

                1.046

                0.659

                備注: As——環硅氧烷 D5 峰面積;Ai——內標物環己酮峰面積

                1.4 測定結果說明

                采用 GsBP-5 色譜柱,對色譜條件進行適當改變后,以環己酮為內標物,環硅氧烷 D5為待測組分,驗證了環硅氧烷濃度在 1~20ìg/ml 范圍內的線性關系,結果良好,線性相關系數 r>0.999,考查了以 20ìg/ml 環硅氧烷 D5 標準溶液為代表,驗證了操作條件的重復性,RSD%<1%。實驗證實,氣相色譜測定 1~20ìg/ml 的環硅氧烷 D5 具有可行性。

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